Le graphène est un nano-matériau lamellaire à structure en treillis bidimensionnel en nid d'abeille, formé par un mélange étroit d'atomes de carbone en mode hybride sp2. Depuis sa découverte en 2004, le graphène a attiré l’attention des chercheurs grâce à ses excellentes propriétés physiques et chimiques. Il est rapidement devenu un pôle de recherche dans les domaines de la chimie physique, de l'énergie des matériaux, des sciences de la vie et des technologies de l'information. La structure stratifiée monoatomique spéciale du graphène lui confère une très grande surface spécifique, tandis que l'hybridation sp2 lui confère de nombreuses propriétés remarquables et d'excellentes propriétés physicochimiques. En termes de propriétés mécaniques, il a une résistance élevée et un module élevé; dans les propriétés thermiques, il a une conductivité thermique élevée; en termes de propriétés électriques, il a une conductivité électrique élevée. De plus, le graphène possède certaines propriétés spéciales, telles que: Le graphène a un effet quantique Hall et un ferromagnétisme à température ambiante.
Depuis la découverte du graphène, des chercheurs scientifiques tentent de préparer le graphène par différentes méthodes. À l'heure actuelle, selon le principe de préparation, il peut être divisé en méthodes physiques et méthodes chimiques. La méthode physique, c'est-à-dire la méthode de pelage mécanique, peut être divisée en une méthode de pelage micromécanique et une méthode de pelage au solvant. Les méthodes chimiques comprennent principalement une méthode de réduction des oxydes de graphite, une méthode de décomposition thermique au SiC et une méthode de dépôt chimique en phase vapeur (CVD).
Aujourd'hui, la préparation de graphène en trois dimensions a suscité un vif intérêt de la part des chercheurs. Le graphène tridimensionnel est habituellement synthétisé par la méthode du solvant hydrothermal. Dans ce processus, un agent réducteur est ajouté au solvant pour réduire l'oxyde de graphite à une certaine température, de sorte que le graphène synthétisé présente une faible cristallinité et un faible retrait en volume. Il est enclin à nouer et le rendement n'est pas élevé. Il a également été signalé une méthode de lyophilisation de graphène pour obtenir du graphène tridimensionnel, mais le graphène n'est pas facilement dissous dans un solvant et il en résulte une agglomération.
L'invention propose un procédé de préparation de graphène spongieux par un procédé de lyophilisation. Le graphène obtenu par le procédé est poreux et présente une grande surface spécifique, une forme en éponge tridimensionnelle, une structure de densité faible, ultralégère et stable, et peut être utilisé comme matériau d'adsorption et que les matériaux composites élargissent l'application.
Matériel de lyophilisation au graphène
Procédé de préparation de graphène spongieux par lyophilisation, comprenant:
(1) Mélange par ultrasons de matières premières dans un bain de glace
Ajoutez du graphite naturel au H2SO4 concentré ultrasonique du bain de glace en 15 à 60 minutes, puis ajoutez du NaNO3, puis ajoutez le permanganate de potassium KMnO4 en 15 à 60 minutes, attendez que le permanganate de potassium soit ajouté, démarrez la réaction du système n’est pas supérieur à 10 pour obtenir une solution mélangée;
(2) Oxydation de matières premières au bain-marie
Le mélange ci-dessus est agité dans un bain-marie à 30-35 ° C pendant 0,5-1,5 h, de l'eau déminéralisée est ajoutée au mélange, chauffée à 95-100 ° C, l'agitation est poursuivie pendant 20-30 minutes, puis de l'eau déminéralisée et du peroxyde d'hydrogène sont ajoutés jusqu'à ce que la solution vire au jaune vif, aucune bulle ne soit générée (pour obtenir de l'oxyde de graphite), puis séparée, lavée, lyophilisée et soumise à un entraînement thermique à basse pression pour obtenir du graphène spongieux. Le rapport graphite naturel, H2SO4 concentré, NaNO3 et permanganate de potassium KMnO4 à l’étape (1) est de 2g: 50ml: 1g: 7g, c’est-à-dire qu’un léger excès de KMnO4 et de H2SO4 concentré est ajouté au graphite et au KMnO4, le H2SO4 concentré. Le but est de s'assurer que le graphite est suffisamment oxydé et intercalé à un stade ultérieur.
En utilisant l'oxyde de graphite comme précurseur, la solution aqueuse d'oxyde de graphite est directement lyophilisée pour garantir que l'échantillon reste duveteux. Enfin, l'oxyde de graphite spongieux est extrait et réduit par chaleur à basse pression pour obtenir du graphène spongieux. Dans ce processus, seuls la température, la pression et le temps doivent être ajustés. Du graphène spongieux de morphologies et de propriétés différentes peut être obtenu avec d'autres paramètres. Aucun agent de réduction chimique n'est utilisé, ce qui évite la pollution de l'environnement et permet une production en masse facile.
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Avantages des lyophilisants pour la préparation du graphène:
(1) Le graphène obtenu est poreux et présente une grande surface spécifique, présente une forme en éponge tridimensionnelle, a une densité faible, est ultra-léger et structurellement stable, et peut être utilisé comme matériau adsorbant et matériau composite. élargir sa perspective d'application;
(2) En modifiant les paramètres de réaction des étapes de réduction de la lyophilisation à la chaleur et de la lyophilisation sous vide à basse pression, il est possible de modifier la forme macroscopique, les propriétés de microstructure, de conductivité et d'adsorption du graphène spongieux tridimensionnel;
(3) Le processus de préparation est simple, facile à utiliser et le cycle de préparation est court, rapide et efficace;
(4) Les matières premières utilisées proviennent de nombreuses sources et ont un faible coût. Il est écologique et économe en énergie et peut être appliqué.
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